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多聚磷酸为助剂合成食品保鲜剂下

时间:2022-04-29 来源网站:湖北化工机械网

多聚磷酸为助剂合成食品保鲜剂(下)

2.3 温度的确定

温度对缩合反应影响较大,采用42羧酸噻唑与邻苯二胺摩尔比为1B1.8进行反应经实验,反应温度低于185e时,反应极为缓慢,且转化率较低。不同温度下的实验结果如表3所示。

由表3可见,随温度增加,转化率增加当温度大于230~240e时,温度对转化率影响不大,且反应过于剧烈,不易控制。故缩合反应温度应控制在230e~240e之间,此时缩合过程稳定,最终产品晶体均匀,各项性能指标较佳。

2.4 原料比的确定

4-羧酸噻唑与邻苯二胺完全反应理论摩尔比为1:1,增加邻苯二胺,转化率明显提高。改变原料摩尔比,进行实验,反应温度为230e,时间为120min,结果见表4。

由表4可知,转化率随原料摩尔比的增加而增加。这是因为42羧酸噻唑与邻苯二胺缩合反应为平衡反应,增加邻苯二胺有利于反应向生成噻苯咪唑方向移动,转化率提高。但提高一定程度后转化率变化不大,同时摩尔比过大又会造成原料浪费,成本增加。故42羧酸噻唑与邻苯二胺最佳投料比为1:1.8(摩尔数比)。

3 色谱分析

3.1 仪器与试剂

仪器:美国Varian公司5500型高效液相色谱仪;UV2200型可变波长紫外检测器;Vista402型数据处理机。试剂:甲醇,分析纯;二次蒸馏水;进口的Thiabendazole,标准品,质量分数99.9%,实验合成噻苯咪唑。

3.2 色谱条件

色谱柱HypersilODSC18(5Lm填料;柱温40e;流动相为甲

醇水溶液m(醇)Bm(水)=68B32;流速1mL/min;检测波长235nm;进样量10LL。图1为在该条件下噻苯咪唑液相色谱图。

光谱分析表明,多聚磷酸为溶剂合成的噻苯咪唑停留时间上与进口Thiabendazole相近。

4 结 语

多聚磷酸是以42羧酸噻唑和邻苯二胺为原料合成噻苯咪唑的最佳溶剂兼脱水剂。最适宜的反应条件是:42羧酸噻唑与邻苯二胺摩尔数比为1B1.8;反应温度为230e~240e;反应时间为110~120min。此法合成的噻苯咪唑,无毒、无味,防腐保鲜效果显著,不仅可以用于食品行业,而且可以用于其他生活用品,如化妆品、皮革、布料、装饰材料等防腐、防霉。据有关部门检验,各项性能指标接近或优于进口thiabendazole,市场前景广阔。该方法合成噻苯咪唑原料来源广泛,工艺过程简单、合成条件要求不高,易控制,无污染,具有投资小、见效快等优点,尤其适合中小型化工企业生产。

作者/冯殿义

(辽宁工学院化工系

孔 萧

(清华大学物理工程系

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