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ep专题之ech七副产应用3-(新闻)

时间:2022-08-09 来源网站:湖北化工机械网

ep专题之ech(七)副产应用3

环氧氯丙烷国标编号61052、CAS号106-89-8,英文名称:3-Chloro-1,2-epoxypropane;Epichlorohydrin。别名:3-氯-1,2-环氧丙烷。外观为无色油状液体,有氯仿刺激气味;分子量92.52、蒸汽压1.8kPa/20℃、闪点:34℃;熔点-25.6℃、沸点117.9℃;微溶于水,可混溶于醇、醚、四氯化碳、苯okmart.com。密度:相对密度(水=1)1.18(20℃)、相对密度(空气=1)3.29。主要用于制环氧树脂,也是一种含氧物质的稳定剂和化学中间体。环氧氯丙烷最早于1854年,由Berthelot用盐酸处理粒甘油,然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后,为适应环氧树脂生产发展的需求,环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料,作为主要产品进行生产。目前工业上环氧氯丙烷的生产方法,主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法,以及较为环保的甘油法。前者由美国Shell公司1948年,首次开发成功并应用于工业化生产,当前世界上90%以上采用该方法进行生产;中者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司,于20世纪80年代分别开发成功;后者2007年前后工业化应用。中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家表示,国内环氧氯丙烷基本用于制备环氧树脂,哪么其生产过程中如何节能减排,质量控制有何新法,其它应用拓展怎样,业内同样是十分关心的。这位专家就此对于最新进展,作了较为详细的情况介绍。

(2)原料配比对胺化反应的影响

本实验的反应条件如下:原料n(DD混剂):n(乙二胺)=1:1-1:4;DD混剂500mL;乙二胺分别为330、660、1000、1330mL;反应温度120℃,反应时间1~4h。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,原料配比对DD混剂转化率的影响关系如图2,原料配比对系统压力的影响如表2。DD混剂和乙二胺所进行的胺化反应和胺化剂乙二胺的浓度有关,乙二胺的浓度越高、反应速度越快;从上面对双分子亲核取代反应历程的分析可以判断出:DD混剂和乙二胺所进行的胺化反应历程为双分子亲核取代反应历程。

表2原料配比对系统压力的影响

R

1

2

3

4

系统压力/MPa

0.28

0.42

0.66

0.88

注:反映温度120℃,反应时间4h

由表2可见系统压力和乙二胺的浓度有关,乙二胺的浓度越大系统压力越高。前面已经分析系统压力的升高,是由于胺化反应的同时产生了副反应:二氯丙烷在碱性条件下发生了脱氯化氢的反应,生成低沸点的1-氯丙烯和2-氯丙烯的缘故。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,这说明乙二胺的浓度越大,脱氯化氢的副反应越剧烈;同样从上面对双分子消除反应历程的分析可以判断出:脱氯化氢的副反应历程为双分子消除反应历程。

(3)原料配比对产物组分分布的影响

设定反应温度为120℃,反应时间3.5h,在1:1和l:4范围内调整DD混剂和乙二胺的物质的量比,考察原料配比对产物组分分布的影响,据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,具体如表3。

表3原料配比对5-甲基三亚乙基四胺质量分数的影响

R

1

2

3

4

5-甲基三亚乙基四胺质量分数/%

32.3

34.4

38.3

44.5

由表3可见调整原料配比可以调整固化剂的组分分布,这说明该工艺路线可以通过调整原料配比,来达到生产所需要的多亚乙基多胺的目的:增加乙二胺的摩尔比,有利于生成大分子质量的线性脂肪族多胺,当然为了控制生产成本,乙二胺的过量应该有一定的控制,一般来说控制DD混剂对乙二胺的物质的量比为1:4是合适的。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,但是本实验的结果和文献所报道的51%的收率还有一定的差距,可能是因为本实验使用的是DD混剂而不是二氯丙烷的原因。

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